Prozessbeschreibung

Nach der Wasserlaugung der bleireichen Flugstäube des Wälzofens fällt eine rhenium-haltige Lösung an, die Dünnlauge. Diese wird eingedampft und aus der entstandenen Dicklauge durch Abkühlung das Thallium als Rohsalz ausgefällt, anschließend wird mit Zinkstaub das Kadmium zementiert. Aus der so gereinigten Lauge wird in schwefelsaurer Lösung mit Natriumsulfid das Rhenium zusammen mit den noch vorhandenen Schwermetallen als Sulfid abgeschieden.
Um eine Abtrennung der Schwermetalle vom Rhenium zu erreichen, wird der Sulfidniederschlag einem Röstprozeß unterworfen, wodurch die Schwermetalle in wasserlösliche Salze überführt werden und dadurch vom Rhenium abgetrennt werden können. Der Laugerückstand besteht fast ausschließlich aus Rhenium-Verbindungen, die durch Salpetersäure in Lösung gebracht werden. Durch Zugabe von Kaliumchlorid wird das Rhenium als Kaliumperrhenat zur Ausfällung gebracht. Nach der Filtration wird das Perrhenat getrocknet und im Wasserstoffstrom bei 600 °C auf die 4wertige Stufe reduziert. Die vorliegenden Kaliumsalze werden mit Wasser herausgelöst, während die Rheniumsalze unlöslich sind. Diese nochmals getrockneten Rheniumverbindungen werden auf einem Bett von Magnesium im Wasserstoffstrom bei 900 °C geglüht. Dabei entsteht metallisches Rhenium in Pulverform. Metallisches Rhenium ist indifferent gegen verdünnte Salzsäure, so daß eine Trennung zwischen Magnesiumoxid und Rhenium durch Auslaugen mit verdünnter Salzsäure erfolgen kann. Das Rhenium wird getrocknet. Das getrocknete Rohrhenium wird bei 550 °C sublimiert und a!s Rheniumheptoxid kondensiert. Aus dem Heptoxid wird durch Auflösen mit Ammoniak und Auskristallisieren Ammoniumperrhenat gewonnen.

Aus „Die Gewinnung und Verarbeitung des Mansfelder Kupferschiefers“ (Herausgegeben vom VEB Mansfeld Kombinat)

Anmerkung: In der 80er Jahren wurde die Re-Produktion wieder aufgenommen und zwar als Reinstammoniumperrhenat. Das Re wurde aus der Ofensauverarbeitung bei Outokumpu gewonnen, wo das Re als Rohammoniumperrhenat anfiel. Dieses wurde zurückgeliefert und die Raffination erfolgte in einer Neuanlage im Mansfeld Kombinat.

(Stand 01/2019)